二惡英檢測中如何大幅降低樣品殘留
作者：Adam Ladak，沃特世公司
Kari Lynn Organtini和Frank L Dorman，賓夕法尼亞州立大學
目的
消除不同樣品之間的樣品殘留，確保對含有二惡英和呋喃的未知樣品實現準確定量。
背景
當有機化合物在含有氯的環境下燃燒時，會產生二惡英和呋喃，例如PVC生產、紙張漂白過程，以及火山爆發等自然原因。二惡英是劇毒物質，并且具有親脂性，很容易在多種動物體內積累。它們還是潛在的誘變劑和致癌物質。
XevoTQ-S和大氣壓氣相色譜（APGC）組成了一個非常靈敏的檢測系統，可以準確測定出限制濃度的二惡英和呋喃。在分析未知濃度的樣品時，可能會檢測到濃度非常高的化合物。因此，目標化合物的存在會對下一次進樣造成樣品殘留，進而導致定量結果有誤。
將一臺配置分流/不分流進樣器的APGC與Waters®XevoTQ-S聯用，對樣品殘留進行研究。進樣器上安裝有一根單鵝頸不分流襯管。在進樣前后進行五次壬烷清洗。將來自惠靈頓實驗室（安大略省圭爾夫）的CS5標準品按1:10比例稀釋后注入，然后注入幾個壬烷空白樣。
由峰高計算出初始樣品殘留為0.15%（圖1）。這一水平的樣品殘留會導致在批量分析中緊隨其后的樣品分析定量結果不準確。為將樣品殘留降低至可接受水平，進行了一系列實驗。
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圖1.五氯代二苯并呋喃的提取離子色譜圖，圖中顯示在優化進樣循環參數之前約有0.15%的樣品殘留。
解決方案
本研究中列出了幾種可能減少樣品殘留的方案：
■減少清洗過程的抽取/清除次數
■在襯管內放置玻璃棉
■更改自動進樣器的注射器類型
■更改清洗溶劑
■使用不同襯管
對各種方法分別進行測試，研究它們對1:10CS5標準品與隨后進樣的壬烷空白樣之間的樣品殘留響應產生了怎樣的影響。結果顯示將清洗溶劑更換為甲苯和壬烷，同時使用RestekUniliner襯管（表1）時，樣品殘留的降幅最大。通過這兩個變化的結合，樣品殘留大幅降低至0.007%，與原始數值相比減小了20倍（圖2），基本上消除了假陽性結果的出現。
表1.依次應用不同進樣循環參數對五氯代二苯并呋喃樣品殘留的影響
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圖2.五氯代二苯并呋喃的提取離子色譜圖顯示在實施進樣循環參數優化之后樣品殘留大幅降低至0.007%
總結
為了確保在使用XevoTQ-S和APGC分析二惡英和呋喃時實現準確定量，應采用正確的溶劑清洗方式和入口襯管。進樣前后應先用甲苯清洗五次，再用樣品稀釋液清洗五次。此外，入口還應安裝Uniliner襯管。本實驗成功應用了RESTEK生產的頂部附近開孔Sky4.0mm內徑的DrilledUniliner入口襯管（部件號23311.1）。Uniliner設計可以最大程度減少樣品通路中的活性區域，減少進樣口歧視現象。分析柱通過壓合密封直接與Uniliner襯管底部相連，避免樣品接觸到色譜柱入口下方進樣器的任何部位，從而最大程度地降低了樣品殘留。
使用推薦配置進行分析，可以在低檢出限下得到準確可靠的二惡英和呋喃分析結果。
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