皂甙類、黃酮類、生物堿類、色素類提取樹脂--利江牌大孔吸附樹脂AB-8
一、產品簡介：
AB-8是一類廣譜型的吸附樹脂，最早是為了提取甜菊葉中的甜菊糖而研制開發的大孔吸附劑，并在國際上獲得發明大獎。AB-8屬于聚苯乙烯體系，通過官能團修飾得到的一種孔徑均勻、高比表面的結構。近年來，隨著樹脂法提取技術的普及和快速發展，AB-8樹脂在很多物質的提純上都得到很好的運用，為國民經濟的發展作出了突出的貢獻。
二、產品應用：
1． 皂甙類的提取分離：赤芍總甙、梔子甙、大豆總甙、人參皂甙、絞股藍總皂甙、黃芩皂甙、三七皂甙、甜葉菊甙、三萜類皂甙、麥冬皂甙、羅漢果甙等等。
舉例：
1） 赤芍總甙的提取：水法煮提、沉降去雜，過樹脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗滌，然后用4BV40%乙醇溶液解析，解吸率93%，吸附量150mg/g。
2） 大豆皂甙的提取：水法浸提或40%以乙醇提取，去醇去雜，2~4BV/h流速進行吸附，1~2BV/h流速解吸，解吸劑：50%乙醇，提取率90%，吸附容量：100mg/g。
3） 甜葉菊皂甙提取：水法煮提、沉降去雜，過樹脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗滌，95%乙醇解析、脫色樹脂進行脫色，濃縮、噴霧干燥。
4） 絞股藍皂甙提取：水法煮提、沉降去雜，過樹脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗滌，95%乙醇解析、脫色樹脂進行脫色，濃縮、噴霧干燥。
5） 羅漢果皂甙提取：上柱條件：濃度為 8mg/ml， 6.5%NaCL，PH=9-10,3BV/h,工交64mg/ml,飽和111mg/ml,4BV50%乙醇解吸率98%以上。
2． 黃酮類的提取分離：銀杏黃酮、葛根黃酮、山楂黃酮、蒲黃總黃酮、藜蒿總黃酮、廣棗黃酮、袖皮黃酮、苦參總黃酮、大豆異黃酮、金菊雙花總黃酮、中蒿屬香豆素等等。
舉例：
1） 銀杏黃酮的吸附：水法浸取條件：PH=10，90℃，三次；上柱條件：Ph=5，45℃，流速2BV/h；解吸條件：70%乙醇，PH=9，流速1-2BV/h。樹脂吸附量100mg/g，解吸率98%。
2） 蒲黃總黃酮：上樣濃度為20mg/mL ,最大吸附量為936 mg/mL，吸附流速為2mL/min，洗脫劑為50%乙醇，用量為7BV，洗脫流速為2 mL/min，樹脂可重復使用3次。制備的蒲黃總黃酮含量在45%以上，總黃酮回收率高于85%。
3） 苦參總黃酮：原液濃度為0 . 285 mg/ ml ,p H值為4，流速為3BV/h;洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好。
4） 袖皮黃酮：上樣量為62.5 m g/mL濕樹脂，先用pH4的水淋洗去雜，然后用30%的乙醇洗脫，洗脫劑用量為2. 5- 3倍濕樹脂體積，AB-8大孔樹脂按上述確定的吸附、洗脫條件可幣復使用3次。純化后總黃酮含量達39. 67% ,回收率為62. 48%。
3． 生物堿類提取：草烏生物堿、白芥子生物堿、烏頭類生物堿、苦豆子生物堿、喜樹堿、大葉鉤藤總生物堿、黃連中生物堿、延胡索生物堿等等。
舉例：
1） 喜樹堿：溶液濃度為0.55mg/mL,鹽離子濃度1M, pH=8在27C時吸附較好;氯仿/乙醇(1/1)以2BVm的流速洗脫效果較好。收率為2. 6%-- 3.1%，純度90.2 %-90.5%
2） 草烏生物堿：原液濃度為0.2 g生藥／mL，pH=5，流速為4 BV==)／h，洗脫液采用80％乙醇時，解吸效果較好, 提取率為85%，水溶性固體雜質去除率為82%.
4. 色素類的提取：紫昔薯色素、紫蘇色素、蘿卜色素、玫瑰紅色素、桑堪紅色素、歐李紅色素等等。
舉例：
1） 歐李紅色素：AB-8對歐李紅色素有較強的吸附能力和反復吸附能力 ,用 80 %乙醇溶液(含 015 %鹽酸)可對歐李紅色素有效解吸附. 精制產品為黑紅色粉狀晶體 ,回收率 61.8 % ,色價達 15.48。
2） 桑堪紅色素：在 pH = 2 的酸水溶液中吸附 ,并用 80 %的乙醇洗脫 ,產品與傳統法比較其色價高.同時 AB - 8樹脂非常穩定 ,使用 18 次后其吸附率僅降低 2.3 %。
3） 玫瑰紅色素：80% 乙醇洗脫, 流速為0. 33mL m in。AB28 樹脂非常穩定, 使用 18 次后, 其吸附能力僅降低 1% 左右。樹脂對玫瑰李紅色素的吸附效果最好。被吸附的玫瑰李紅色素用70%. 的乙醇溶液洗脫，流速為 1.4BV/min樹脂非常穩定，使用 22 次后，其吸附能力無明顯減弱。
五、 樹脂的預處理
工業級樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，所以使用前應按以下步驟進行預處理。
1. 裝柱前清洗吸附柱與管道，并排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂的污染。
2. 于吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然后將新大孔樹脂投入柱中，把過量的水從柱底放出，并保持水面高于樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全部轉移到柱中。
3. 從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。
4. 用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/h的流速通過樹脂層，并保持液面高度，浸泡過夜。
5. 用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至
6. 從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續用乙醇洗柱，直至符合要求為止。檢查方法：a.水不溶性物質的檢測： 取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合后，溶液應澄清；再在10℃放置30分鐘，溶液仍應澄清。b.不揮發物的檢查： 取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜，在250nm左右應無明顯紫外吸收
7. 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。
8. 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，并浸泡3小時，而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。
9. 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層并浸泡3小時，而后用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。
10. 樹脂吸附達飽和的終點判定方法：藥液以一定速度通過樹脂柱，根據預算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞后猛力振搖。觀察泡沫持續時間，如泡沫持續時間為15分鐘以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。
六、其它
1．產品的運輸與保存：
產品濕態保存，溫度最好在0度以上；長期不用，可密閉或加入5%以上的食鹽水；運輸時主要是防凍，樹脂上面不可放置過重物品，以防樹脂被壓碎。
2．液體在進樹脂柱之前，應經絮凝、過濾或沙濾等步驟，確保不含懸浮物，以免堵塞樹脂孔道。
3．柱內長期不用樹脂最好洗凈后掏出保存，或者在抗鹽介質內可加鹽水，如保存在柱內需要保持頁面不可脫水，同時還需要不定期的反洗樹脂，目的是松動樹脂，以防結塊報廢。
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