北京萊金源工業循環冷卻水中鈣離子測定方法
本方法適用于循環冷卻水和天然水中的鈣離子，其含量大于10毫克/升。
1 方法提要
本方法采用鈣黃綠素為指示劑。在PH≥12時，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液螯合滴定水樣中鈣離子。
2 儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1 微量滴定管：酸式10ml；
2.1.2 滴定管: 酸式50ml；
2.2 試劑；
2.2.1 氫氧化鉀：20%溶液；
2.2.2 三乙醇胺；1+2溶液；
2.2.3 鹽酸：1+1溶液；
2.2.4 氧化鋅：基準物質；
2.2.5 氨水；
2.2.6 氯化銨；
2.2.7 酚酞；
2.2.8 氯化鉀；
2.2.9 醋酸；
2.2.10 醋酸鈉；
2.2.11 鈣黃綠素指示劑；
2.2.12 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)；
2.2.13 鉻黑T：0.5%酒精溶液。
3 準備工作
3.1 氨性緩沖溶液(PH=10)：稱取67.5g氯化銨溶于300ml水中，加570ml濃氨水，再用水稀釋至1升。
3.2 鈣黃綠素—酚酞混合指示劑；稱取0.2g鈣黃綠素，0.07g酚酞置于玻璃研缽中，加20g氯化鉀研細混勻，貯于磨口瓶中。或直接使用市售的鈣黃綠素----酚酞試紙。
3.3 0.01M氧化鋅標準溶液配制方法：稱取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.8137g，稱準至0.0002g，加入20ml 1+1鹽酸，加熱溶解后，移入1升容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。
3.4 0.01M EDTA 標準溶液。
3.4.1 配制：稱取3.72gEDTA, 溶于1升水中，搖勻。
3.4.2 標定：
a.準確吸取25ml 0.01M氧化鋅標準溶液于250ml錐形瓶中，加70ml水及10ml PH=10的氨性緩沖溶液，加入3滴0.5%鉻黑T指示劑，或一條鉻黑T試紙，用0.01M EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色轉變成純蘭色為終點，同時作空白試驗校正結果。
b．EDTA 標準溶液的摩爾濃度M按下式計算：
M1 * V1
M=
V - V1
式中V----消耗的EDTA標準溶液體積，毫升；
M1――氧化鋅標準溶液的摩爾濃度；
V1--－吸取氧化鋅標準溶液的毫升數；
V0--－空白溶液所消耗的EDTA標準溶液的體積，毫升。
4 試驗步驟
4.1 用移液管吸取經中速定性濾紙過濾后的水樣50ml于250ml錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘后，冷卻至50℃以下，再加20%氫氧化鉀5ml，加30mg鈣黃綠素--酚酞混合指示劑，或一條鈣黃綠素--酚酞試紙，在黑色背景下用EDTA標準溶液滴定至溶液的黃綠色螢光突然消失，并出現紅色時即為終點，記下所消耗的EDTA標準溶液的毫升數。
注：①水樣中的EDTMP大于10毫克/升，六偏磷酸鈉大于6毫克/升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根離子時對測定均有干擾，經加鹽酸煮沸后再滴定，可消除干擾。
②在水中有微量三價鐵和鋁離子干擾本法時，可在加入20%氫氧化鉀溶液前，先加入2-3ml 1+2三乙醇胺溶液，但用量不能太多，否則終點不明顯。
③有鋅離子時，加入氫氧化鉀溶液調節PH=14。可消除干擾。
④本方法也可采用鈣指示劑指示終點。
5 計算
水樣中鈣離子含量X(毫克/升)按下式計算
式中：M――EDTA標準溶液摩爾濃度；
Vi――消耗的EDTA標準溶液體積，毫升；
V――所取水樣的體積，毫升；
VO――滴定空白溶液時，所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升；
40.08---鈣的原子量。
6 容許差
6.1 含鈣離子50毫克/升的水樣，平行測定兩個結果間的差數，不應超過0.21毫克/升。
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值，作為水樣的鈣離子含量。
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