北京萊金源工業循環冷卻水中鎂離子測定方法
本方法適用于測定循環冷卻水，天然水中的鎂離子，其含量在10—200毫克/升。
1 方法提要
在PH=10的氨性緩沖液中，用酸性鉻藍K為指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液螯合滴定鈣鎂含量，從中減去鈣量為鎂量。
2 試劑
2.1 酒石酸鉀鈉：5%溶液；
2.2 三乙醇胺；1+2水溶液；
2.3 氯化銨；
2.4 萘酚綠B：試劑級；
2.5 氨水；
2.6 酸性鉻藍K：試劑級；
2.7 巰基乙醇：(硫代乙醇酸)。
2.8 硝酸鉀。
3 準備工作
3.1 氨性緩沖溶液(PH=10)
稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中，加入570ml濃氨水，用水稀釋至1升，最好用酸度計核對PH值。
3.2 酸性鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑：
稱取0.1g酸性鉻藍K和0.15g萘酚綠B置于研缽中，加10g干燥硝酸鉀，研磨均勻，貯于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性鉻蘭K—萘酚綠B試紙。
3.3 0.01m EDTA 標準溶液。
配制和標定見循環水中鈣離子的測定方法中3.4。
4試驗步驟
4.1 吸取經中速濾紙過濾后水樣50ml于250ml錐形瓶中，加入10ml氨性緩沖溶液。
注：若水樣中含有鐵鋁離子，可在加入氨性緩沖溶液前加入5%灑石酸鉀鈉2ml，1+2三乙醇胺2ml，若水樣中含有鋅，則在加入緩沖溶液前，先加入抗壞血酸0.1g，巰基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2-3ml。
4.2 加入少量酸性鉻藍K--萘酚綠B指示劑，或一條酸性鉻蘭K—萘酚綠B試紙，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色突變為純藍色即為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液毫升數V2。
5計算
水樣中鎂離子含量X(毫克/升)按下式計算：
式中：V1—滴定鈣時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升；
V2—滴定鈣鎂合量時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升；
M—EDTA標準溶液的摩爾濃度；
V—吸取水樣體積，毫升；
24.31—鎂的原子量。
6、容許差
6.1含鎂離子7毫克/升的水樣平行測定兩個結果間的差數不應超過0.54毫克/升。
6.2取平行測定兩個結果的算術平均值，作為水樣中鎂離子的含量。
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