摘 要 ：本文介紹了FSIV型流動分析儀的原理、結構組成及儀器的性能特點，并以氨氮的分析力法為例，介紹了儀器的使用方法及相關的技術指標。

關鍵詞：流動分析 儀器 使用

流動分析是近年來發展起來的一種分析技術。在國外已廣泛應用于環境監測、醫藥、工業在線分析等領域，可以用于水質中的氰化物、氨氮、揮發酚、正磷酸鹽、總磷、硝酸鹽／亞硝酸鹽、總氮、陰離子表面活性劑、甲醛、氯化物、溴化物、氟化物、鉀、鈉、 硼、鎂、鐵、鉻、硫酸鹽、硫化物、硅酸鹽、硬度、堿度、色度等常規項目，而國內在這方面的研究應用較少。2002年我站引進了美國OI公司研制的FSIV型流動分析儀，它是以功能模塊為基礎設計的完全自動化的微管道型連續流動分析系統，該儀器的分析方法符合美國EPA標準。

1 原理

儀器配置了四個通道，可以分析水中氨氮、氰化物、揮發酚、硫化物、總磷、總氮、等常規分析指標，采用片段流動分析模式。儀器工作原理是通過蠕動泵采用連續流動的方法將樣品和試劑定量地吸入特定的分析模塊中，進行混合、稀釋、加熱等反應，待顯色完全后，通過相應的檢測器進行檢測，再通過數據處理系統將結果計算打印。分析過程中引入空氣作為樣品間隔及管道清洗。

2 儀器組成

儀器由502型多管道蠕動泵、隨機存取自動進樣器、分析模塊、含有5mm光程長流通池和不同波長濾光片的分光光度計及帶WinFlownTM軟件的數據處理系統。見圖1。

3 儀器性能特點

FSIV型流動分析儀采用全數字化電路，可精確控制進樣和分析時間，數據的重現性好，減少了人工分析所帶來的誤差：由于采用先進的三維隨機自動取樣器，進樣時間縮短為幾十秒，提高了分析速度，特別適合大批量樣品的分析：分析時減少了樣品和試劑的用量，對試劑的要求也不是很高，國產試劑基本能滿足要求，節約了分析成本：儀器采用基于WinFLOW操作系統的Windows控制軟件，使用方便，操作簡單，可自動完成檢測和清洗；儀器的檢測精度較高，檢測濃度可達到ppb，測定濃度范圍寬。

4 儀器的分析使用

以氨氮的分析為例，介紹該儀器的性能和技術指標。

4．1原理

在亞硝基鐵氰化鈉催化作用下，氨與次氯酸鹽和堿性酚溶液反應生成靛酚藍化合物，其色度與氨的濃度成正比，并于波長660nm下測定。

4．2實驗步驟

4．2．1將加熱器溫度調到50℃，將清洗溶液流過整個系統。當溫度達到50℃時，檢驗基線的穩定性。

4．2．2基線檢驗后，將所有試劑連接到管路上并使流動10～15分鐘，確保流通池無氣泡，分析前在660nm處獲得穩定的基線和對基線自動調零。

4．2．3在樣品盤上裝入校準溶液、空白樣、樣品和質控樣。

4．2．4為每批分析的樣品創建方法、樣品表格和基線檢驗穩定后，在WinFlow分析窗口的左邊位置上選擇“Fast Forward”按鈕，即可按樣品表格中的定義來進行連續分析。

4．2．5分析結束后，把清洗溶液通入整個系統10～15分鐘，停止抽泵，斷開所有泵管，切斷系統電源。其流程圖見圖2。

4．3結果討論

FSIV型流動注射分析儀適用于地表水、飲用水、生活污水及工業廢水等中氨氮的分析。本方法的檢出限為0．002mg/L，適用范圍為0．01—25mg/L。通過試驗，標準曲線的相關系數為0．999以上，變異系數(RSD)<1．0％，加標回收率在90—110％之間，技術指標達到分析規范的要求。(見表1)

4．4分析中的技術要點

4．4．1 pH影響發色強度，分析前應將樣品pH調至5～7。

4，4．2分析前，渾濁樣品應用濾膜過濾；水樣中含有脂肪胺、醛類等有機化合物或色度較重時，可用蒸餾法去除干擾。

4．4．3當樣品中鈣、鎂離子高時，可增加EDTA的量來消除。

4．4．4樣品加濃硫酸調至pH<2，于4℃下保存，并盡快分析。

4．4．5分析前應用清洗溶液清洗整個系統，然后將所有試劑連接到管路上流動10～15分鐘，確保流通池無氣泡。

5 結語

流動分析技術因其在分析上的諸多優點，必將越來越受到人們的重視，在分析技術方面得到迅速地發展和完善，其分析結果與傳統方法的分析結果能很好的吻合，在常規環境監測分析中有著廣泛的應用前景。
 

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